镀层的耐腐蚀性能人工盐雾试验

金属镀层的人工加速腐蚀试验，主要是为了快速鉴定金属镀层的质量，如孔隙率、厚度是否达到要求，镀层有否缺陷，镀前预处理和镀后处理的质量等；同时也用来比较不同镀层抗大气腐蚀的性能(但不能反映大气条件下的使用寿命)。人工加速试验的腐蚀条件，应能保证镀层的腐蚀特征和大气条件下的腐蚀过程相仿，它有别于化学工业气体和化学溶液的直接腐蚀。
人工加速试验的种类很多，常用的有：中性盐雾试验(NSS试验)；醋酸盐雾试验(ASS试验)；铜加速醋酸盐雾试验(CASS试验)；腐蚀膏腐蚀试验(CORR试验)；电解腐蚀试验(Ec试验)；二氧化硫腐蚀试验；硫化氢腐蚀试验。
一、中性盐雾试验(NSS试验)
中性盐雾试验是目前应用最广泛的一种人工加速腐蚀试验。它适用于防护性镀层(如镀锌层、镀镉层等)和装饰性镀层(如镀镍层、镀铬层、铜镍铬复合镀层等)的质量鉴定和同一镀层的工艺质量比较。但不能作为镀层在所有使用环境中的抗腐蚀性能的依据。
(一)试验溶液
(1)将化学纯的氯化钠溶于蒸馏水中或去离子水中，其浓度为(50±5)g／L。
(2)溶液的pH值为6．5—7．2，使用前须过滤。
(二)试验设备
(1)用于制造试验设备的材料，必须抗盐雾腐蚀和不影响试验结果。
(2)箱的容积不小于0．2m3，最好不大于0．4m3，聚积在箱顶的液滴不得落在试样上。
(3)要能保持箱内各个位置的温度达到规定的要求。温度计和自动控温元件，距箱内壁不小于100mm，并能从箱外读数。
(4)喷雾装置应包括喷雾气源、喷雾室和盐水贮槽三个部分。压缩空气经除油净化，进入装有蒸馏水，其温度高于箱内温度数度的饱和塔而被湿化，通过控压阀，使干净湿化的气源压力控制在70kPa～170kPa范围内。喷雾室由喷雾器盐水槽和挡板组成。

(1)试验温度：(35土2)℃；
(2)相对湿度：>95％；
(3)盐水溶液pH值：6．5—7．2；
(4)降雾量：1 mL／h／80cm2～2mL／h／80cm2：
(5)喷雾时间。连续喷雾。试验时间，应按被试覆盖层或产品标准的要求而定；若无标准，可经有关方面协商决定。推荐的试验时间为：2h，6h，16h，24h，48h，96h，240h，480h，720h。
(四)试样
(1)试样的数量一般规定为3件，也可按有关方面协商确定。
(2)试验前必须对试样进行洁净处理，但不得损坏镀层和镀层的钝化膜。
(3)试样在盐雾箱中一般有垂直悬挂或垂直线成150～300角两种放置方式。试样间距不得小于20mm。试样支架用玻璃或塑料等材料制造，支架上的液滴不得落在试样上。
(4)试验后用流动冷水冲洗试样表面上沉积的盐雾，干燥后进行外观检查和评定等级。(五)试验结果的评价
通常试验结果的评价标准，应由被覆盖层或产品标准提出。就一般试验而言，常规记载的内容有以下几个方面：

(1)试验后的外观；
(2)去除腐蚀产物后的外观；
(3)腐蚀缺陷，如点蚀、裂纹、气泡等的分布和数量；
以上三个方面，可采用GB 6461所规定的方法进行评定。
(4)开始出现腐蚀的时间。
二、醋酸盐雾试验(ASS试验)
(一)适用范围
用于检测铜．镍．铬复合镀层和镍．铬镀层，也适用于铝的阳极氧化膜。
(二)试验溶液
将氯化钠溶于蒸馏水或去离子水中，其浓度为(50±-5)g／L。在上述溶液中加入适量的冰醋酸，使溶液pH值=3．1～3．3。溶液在试验前必须过滤。
(三)试验条件和方法参阅中性盐雾试验。
三、铜加速醋酸盐雾试验(CASS试验)
(一)适用范围
用于检测铜．镍．铬复合镀层和镍．铬镀层，也适用于铝的阳极氧化膜。
(二)试验溶液
(1)在1L蒸馏水中加入(50土5)gNaC1；
(2)在上述溶液中再加人(0。26±0．02)gCuC12·H2O；
(3)用冰醋酸调节pH值至3．2±0．1；
(4)过滤除去固体杂质。各组分均用化学纯试剂。

(三)试验条件和方法
参阅中性盐雾试验。
四、腐蚀膏腐蚀试验(CORR试验)
将含有腐蚀性盐类的泥膏涂敷在试样上，待泥膏干燥后，将试样放在相对湿度的潮湿箱中按规定时间周期进行暴露。试验完毕后取出试样进行检查和评价。本方法适用于钢铁和锌合金上铜-镍．铬或镍．铬等装饰性镀层耐蚀性能的快速鉴定。
(一)腐蚀膏的制备
(1)在玻璃烧杯中溶解0．035g硝酸铜[Cu(N03)2·3H2O]，0．165g三氯化铁[FeCl3·6H20]

和0．1g氯化铵[NH4C1]于50mL蒸馏水中，搅拌，加入30g高岭土，用玻璃棒搅拌使浆料充分混合并使其静置2min，以便高岭土被充分浸透。使用前再用玻璃棒搅拌使其充分混合。
(2)称2．5g硝酸铜[Cu(N03)2·3H2O]在500mL容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度，称2．5g三氯化铁[FeCl3·6H20]在500mL容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度，称50g氯化铵[NH4C1]在500mL容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度，然后取7mL硝酸铜溶液，33mL；氯化铁溶液和10mL氯化铵溶液于烧杯中并加入30g高岭土，用玻璃棒搅拌。
上述两种方法可任选其一，所用试剂均采用化学纯，并且最好现配现用。
(二)试验方法
(1)用二甲苯．酒精溶剂清洗试样表面上的油污和脏物；
(2)用一个蘸有配好的腐蚀膏的干净刷子在试样上做圆周运动使试样完全被覆盖，然后用刷子轻轻地沿一个方向将涂层整平。湿膏膜厚度不能小于0．08mm，也不能大于0．2mm。试样置于潮湿箱前，在室温且相对湿度低于50％的条件下干燥1h。如环境相对湿度不能低于50％时，可在温度(20±5)℃的环境条件下进行干燥。
(3)将试样移至潮湿箱中进行试验。潮湿箱暴露区的温度维持(38±1)℃，相对湿度维持在80％～90％之间。只要箱内湿度不低于80％，允许在箱顶和箱壁上产生凝露。
(4)在潮湿箱中连续暴露16h作为一周期。试验周期及循环次数在产品技术条件中规定。若试验需进行两个周期以上，则第l周期结束后，用清水和海绵将试样上的膏剂清除干净，再用如前所述方法涂上新的泥膏，如此反复循环。

(三)试样的检查和评定
(1)取出试样，首先检查带有完整泥膏的试样，然后用新鲜清水清洗并以清洁的粗棉布或人造海绵除去所有的泥膏。可用一种软磨料(例如氧化镁等)，除去任何粘附较牢的物质。
(2)试验结果的评价标准通常是在覆盖层或受试产品的规范中给定。对于一般的试验，仅需考虑下列几点：①试验后的外观；②除去表面腐蚀产物后的外观；③腐蚀缺陷的数量和分布，如凹点、裂纹、气泡等。
可按GB 6461—86规定的方法进行评定。
五、电解腐蚀试验(EC试验)
本试验用来评价户外钢铁上或锌基压铸件上铜．镍．
铬和镍-铬装饰性镀层的耐蚀性能，它提供了快速而准确的方法。依据的原理是使铬层上不连续处，如裂纹、孔隙被暴露的镍层在电解液中作阳极溶解。试验表明，通电2min能产生大约相当于一年的
使用所出现的同样的腐蚀程度。

(一)仪器
(1)恒电位仪。能在±0．002V内调节阳极电位。容量能保证被试表面电流获3．3mA／cm2。
(2)电解池。电解池的结构，如图l0—3—3所示。其容量要能容纳足够的电解池，使试样(阳极)、阴极和参比电极浸入其中。电解池的底面和侧面平整透明，最好能附有均匀照明底部的装置，以便观察阳极试样表面。
(3)指示剂溶液槽。底面和侧面要平整透明。试验钢基试样时，要有均匀照明底部的装置。试验锌试样时，附有照明侧面和使底部变黑的装置。
(4)阴极一般采用镀铂的钽片、铂金片。参比电极用饱和甘汞电极。鲁金毛细管尖端的内径约为

电解腐蚀试验仪表图

1mm，外径约为2mm，上部玻璃管内径能放入甘汞电极。
(二)试验溶液

(三)试验装置(见图l0—3—3)
(四)试验条件
(1)试样最高电流密度：3．3mA／cm2。
(2)试样相对于甘汞电极的电位：+0．3V。必要时，可稍低些，以便保持试样的最高电流密度。
(3)通电周期：通电1min，断电2min。
(五)试验方法
(1)选择试验用的试样，用绝缘漆或胶带将不需试验的部位密封。
(2)测定要试验部分的表面积，按3．3mA／cm2计算总的电流强度。
(3)除去试样表面油污并清洗干净。
(4)按图l0—3—3接好试验装置，调节恒电位仪，使阳极电位恒定于+0．3V。
(5)开始电解，并启动计时器、记录电流。
(6)连续电解1min，然后停止电解和计时。
(7)取出试样，用流动水清洗，将试样移入相应的指示剂溶液中。在钢铁基体的情况下，可观察到红带；在锌基试样表面出现白色混浊液流，表示覆盖层被穿透，基体金属已腐蚀。
(8)重复上述步骤，直至所需电解时间到达为止。

六、二氧化硫腐蚀试验
(一)适用范围
主要用快速评定防护-装饰性镀层在二氧化硫气氛和凝露条件下的耐蚀性能和质量。
(二)试验条件和试验方法
(1)将(2．0±0．2)L电导为(或低于)500p．s／m的去离子水或蒸馏水盛于箱子底部。(2)试样放好后关闭试验箱。
(3)将0．2L的二氧化硫气体通入试验箱内，并开始计时。
(4)接通加热器，使箱内温度在1．5h内升至(40±3)℃，以后应使它保持在此范围。
(5)以24h为一周期。在每个试验周期内，可以是在试验箱内连续暴露，或是在箱内先暴露8h，然后在室内环境大气中暴露l6h。无论采用哪种方法，在每一周期开始之前，必须更换试验箱内的水和二氧化硫气氛。在室内暴露中，要求大气温度为(23±5)℃，相对湿度<75％。
(三)试验箱
最好使用容积为300／10L的试验箱，其门可以严密封闭，并配有温度调节、加热和气体导人装置，典型的试验箱结构，如图10—3—4所示。
(四)试验结果的评定标准
通常是在覆盖层或受试产品的规范中给定。对于常规试验，仅需考虑下列几点：
(1)试验后的外观；
(2)除去表面层腐蚀产物后的外观；
(3)腐蚀缺陷(指针孔、裂纹、鼓泡等)的数量和分布。可按GB 6461规定的方法进行评定；

(4)第一个腐蚀点出现以前经历的试验时间。
七、硫化氢腐蚀试验
(一)适用范围
本方法适用于铜和铜合金镀层以及银和银合金镀层的抗变色腐蚀试验。
(二)试验条件
(1)硫化氢浓度(V01％)：(0．5±0．1)％。
(2)温度：(42士1)℃。
(3)相对湿度：(90±5)％。

二氧化硫腐蚀试验箱剖视图
1-内套；2-样品架；3-夹套；4-夹套电热器；5-夹套风机；6-冷冻系统；7-夹套冷冻

器；8-主循环风机；9-蒸汽阀门；l0-蒸汽发生器。
(4)试验时间：每5min观察一次，直至变色，累计变色时间。表面涂保护膜者，在开始1h内，5min观察一次，如无变化，则以后每隔1h观察一次，直至变色，累计变色时间。
(三)试验方法
在一透明可观察的试验箱内进行试验，箱内保持规定的试验条件，被测零件悬挂其中，并能保持使气体畅通的适当间距，不得互相遮蔽。
(四)硫化氢气体的配制
用硫化钠和硫酸反应产生硫化氢：

如在50L的试验箱中，可用化学纯的硫化钠0．8g和化学纯硫酸lg起反应，使产生规定浓度的硫化氢。试验箱内盛器中先放人规定量的硫化钠，经30mL蒸馏水稀释后的1g硫酸通过安全漏斗流入箱内盛器中。
(五)试验结果评定
可与未试验的原样比较，来确定其变色的最初时间，也可以规定一定的试验时间，然后检查确定变色面积和程度，用相应的标准进行评级。