杂质对镀镍层的影响及消除方法

电镀过程中，由于阳极泥渣、水质及操作过程带入等因素，容易造成镀液中杂质积累，
对镀层质量产生影响。生产中应及时发现并进行适当处理，避免产生废品。
(1)铁离子的影响及消除方法
铁杂质在镀液主要以Fe2+存在，容易形成极小的氢氧化亚铁胶体，胶体吸附Fe2+离子而

形成[nFe(OH)2]Fe2+微粒，向阴极移动，破坏镀镍层致密和连续性，并夹杂在镀镍层中，使镀镍层孔隙增加，抗腐蚀性降低。在测量孔隙时，出现蓝色的假象斑点，会混淆对镀层的质量判断，同时还会产生纵向裂纹，导致脆性，特别是当铁含量大于0．1g／L时，这种现象尤为严重，此时溶液浑浊，阳极白色布变黄，镀层呈暗灰色，孔隙成倍增加。
生产中可在pH值约为3下，用0．05～0．1A／dm2电流电解处理，也可用双氧水一活性炭法，即先将pH值调至3～3．5，用6％双氧水5～10mL／L将低价铁氧化成高价铁，同时将有机杂质部分分解，再加热至65～70℃，保持2h，使多余双氧水分解，以碱式碳酸镍(必要时可用NaOH溶液)调整pH值至5．5～6以上，使氧化后的高价铁等最大限度地形成沉淀；加入粉状活性炭0．5～lg／L，搅拌2h，静置过滤；调整pH值为3左右，挂人清理过的阳极，以0．1～0．5A／dm2电流电解4～8h，直至瓦楞型阴极上镀层颜色均匀一致；分析并调整镀液成分、酸度，通过赫尔槽试验检验处理的效果，并补加开缸量1／2～1／3添加剂和开缸量的润湿剂。
还可采用高锰酸钾一活性炭法：预调pH值为2．5左右，在搅拌下加入5％高锰酸钾溶液，至微红色；加温65～70℃，保持2h，以碱式碳酸镍(必要时可用NaOH溶液)调整pH值至5．5～6以上，用6％双氧水还原多余的高锰酸钾，并使锰沉淀为二氧化锰，加温65～70℃除去多余的双氧水，其余同双氧水一活性炭法。 ．

(2)铜离子的影响及消除
镀液中铜离子除化学材料、镍阳极含微量的铜而带进以外，大部分来源于铜挂具在镀液中的溶解。因此，阳极的铜挂钩不能浸入镀液，并应在带电情况下挂入镀件。
铜的电位比镍正，电镀时以金属铜或合金的形式沉积出来，致使镍镀层疏松成海绵状，色泽灰暗，条纹、孔隙较多；严重时工件出现置换铜，造成结合力不良。赫尔槽试验低电流密度区镍镀层发暗、发黑。镍镀液中铜含量应小于0．01g／L。
生产中可用铁板阴极，采用0．1～0．3A／dm2小电流长时间电解处理；也可采用化学法去铜，如加入铜含量两倍左右的喹啉酸，可使铜含量降至lmg／L以下，也可加入2一巯基苯并噻唑等能与Cu2+生成沉淀的物质，或在不断搅拌下缓缓加入1～2mL／L的商品QT或CF除铜剂，搅拌反应l～2h后，过滤除去。
(3)锌离子的影响及消除
微量锌即可使镍镀层呈白色，量增加可使镀层产生黑色、褐色条纹或全部变黑。pH值较高的镀液，锌存在使镀层出现针孔。
可采用瓦楞型铁板作阴极，搅拌下以0．2～0．4A／dm2电流电解；含量较高时，可调整pH值为6．0～6．2，利用细碎的白垩粉或碳酸钙5～10g／L，加热至70℃，搅拌l～2h，使锌以碱式碳酸锌形式沉淀，镀液静止24h过滤。经过这样的处理，铜离子也可部分被除去。正常生产中，锌离子含量不大于0．02g／L。
(4)铬离子的影响及消除
铬离子主要来源于铬雾散落及挂具带入。铬酸对镀液也是极其敏感的，微量铬酸的存在会使溶液的分散能力降低，镀层发黑，结合力不良；少量铬酸存在，则镀层不能沉积，阴极上大量析出气体。当铬含量0．01g／L时，导致阴极电流效率下降5％～l0％，0．1g／L使镍停止沉积。

通常用还原剂连二亚硫酸钠(Na2Sz04，俗称保险粉)先将铬酸还原成三价铬。
2Cr042一+S2042一+8H+→2S042一+4H20+2Cr3+
具体过程是：先用3％的硫酸将镀液酸化到pH值为3，加入连二亚硫酸钠0．2～0．4g／L，并充分搅拌；将镀液用3％的氢氧化钠碱化到pH值为6．2，加热到70℃左右；搅拌1～2h，再测pH值，如有变化再调高至6．2；静止2～3h，过滤，在镀液中加入6％的双氧水1～2mL／L，除去过量的连二亚硫酸钠；最后用3％的稀硫酸调整pH值到正常范围，通电电解

一段时间后即可试镀。
(5)有机杂质的影响及消除
有机物的来源是多方面的，除化学材料外，还有空气中漂浮的抛光尘埃、吊车上滴下的油、有机光亮剂的分解产物等。
有机杂质易吸附于阴极表面并与重金属离子结合，改变阴极电位，增加氢气在阴极表面的吸附和析出。同时，也可能吸附在金属晶粒的棱角上，在电流较大的情况下阻止晶体生长，产生钝化或局部沉积不上镍，使镀层出现雾状、发暗或出现麻点、针孔等。
它的除去通常是附带进行的，如处理铁杂质时，采用氧化一吸附联合法，有机物和铁同时被氧化除去。有机杂质较少时，也可采用在镀液中加入1～2g／L活性炭，用铅作阳极，在1．5～3A／dm2高电流密度下阳极电解氧化除去。
若镀液中带人了动物胶，则可往镀液中加入0．03～0．05g／L的单宁酸，静止一昼夜，再用活性炭吸附过滤，可除去其中的75％～85％。经过这样处理的镀液，开始略带黄绿色，镀层产生脆性，通电处理一段时间，即可恢复正常。
(6)硝酸根离子的影响及消除
硝酸根离子在电镀过程中，有向两极运动的倾向。在阴极上硝酸根还原产生氨气，近阴极区碱性增强，形成金属氢氧化物，其量随硝酸根离子浓度及电流密度的加大而增加。因此，即使在pH值较低时，也会形成海绵状沉淀或使镀层开裂，一般情况下镀层也会出现亮带或变暗，沉积速度减慢，镀层孔隙增多。
通电处理对硝酸根的去除比较有效。一般每0．1g／L硝酸根通lA·h的电量即可。通常在前5～6h，以DK=0．5～1．0A／dm2处理，然后降至0．1～O．3A／dm2处理至正常镀层。

(7)磷酸根
磷酸根会导致镀层出现斑点、污块，有时生成粉末沉积，应控制在lg／L以下。欲除去可在充分搅拌下用碳酸镍调整pH值为5～6，使生成磷酸镍沉淀过滤除去。