涂层老化试验的测定方法

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老化试验

产品涂装后在使用过程中受到各种不同因素的作用，使涂层的物理化学和力学性能引起不可逆转的变化，并最终导致涂层的破坏，这种现象一般称为涂层的老化。
涂层的老化是由于涂层在大气中经受光、热、氧气、风、雪、雨、露、温度、湿度及各种化学介质等因素的影响，涂料中高分子聚合物的链状结构逐渐断裂、涂层强度随之下降而引起的。涂层老化的主要表现为失光、变色、粉化、裂纹、起泡、泛金、斑点、长霉、脱落等现象。
涂层的老化试验是评价涂料本身对大气的耐久性，亦即实际使用寿命。这种耐久性的优劣代表了该涂料的真正实用价值，是该涂料各种技术性能指标的综合表现。
测试涂层的耐老化性最直接、最可靠的方法是大气老化试验，即把涂层试样置于一定的大气条件下曝晒，通过试样的外观检查以鉴定其耐久性。由于我国幅员辽阔，气候类型复杂，各地区的气候条件如光照、温度、湿度等差异很大，甚至在同一地区亦有不同的小气候，如农村大气、工业大气等，所以往往同一种涂料产品，在不同地区使用耐久性大不一样。为了全面考核一个产品的耐老化性，必须在各种气候条件下同时进行曝晒试验。

大气老化试验虽然方法简单，数据可靠，但费时过长，某些耐候性好的品种可能需要几年、十几年乃至更长的时间才能看出结果，这样，不利于涂料新产品的研制，也不利于产品的更新换代。因此，人工加速老化试验在考核涂层的耐候性方面亦得到了广泛的应用。人工加速老化试验是基于大量的天然曝晒试验的结果，从中找出规律，找出气候因素与漆膜破坏之间的关系，在试验室内模仿自然界中各种气候因素创造出所谓人工气候，并且达到一定的加速性。
人工加速老化试验可以在实验室内较快地平行比较出不同涂料产品耐候性的优劣，但却难以确定其实际使用寿命，即人工加速老化试验与大气曝晒试验的结果之间尚没有一个准确的变换系数，虽然国内外均作了不少的工作，也得出了一些地区某些涂料品种的人工加速与天然老化的对比关系，但由于天然曝晒不是恒定的，气候变化反复无常，而且不易重复出现，实验室内难以模拟。另外，即使是同一涂料品种，由于颜色不同，其人工加速老化的实验周期也不相同，所以，涂料产品的耐候性最终还需依赖于大气曝晒试验，虽然如此，人工加速老化试验仍不失为一种快速、实用的评价涂料产品耐候性的方法。

8.1 大气老化

涂层的耐大气老化性可以定义为涂层或涂层体系抵抗它们所受到的曝晒条件的破坏影响程度，它受到曝晒方法、地点和季节的影响。由于产品一般都用于各种气候类型的自然条件下，而大气老化试验的结果主要与受试环境有关，所以，大气老化试验的关键是曝晒场地的选择。由于我国幅员辽阔，各地区气候条件差异很大，在不同的地区曝晒试验结果也将相差悬殊，所以曝晒场地应选择在能代表某一气候类型最严酷的地区或近似实际使用的环境条件下建立。
8.1.1 试验环境分类
由于气候条件的复杂性，一般的分类是不能概括所有的气候的，但下述分类可供参考：

( 1 ）湿热带气候
最冷月份的平均温度大于18℃和每年大部分时间的相对湿度大于75 ％者。

l ）没有旱季的湿热带气候。
2 ）有旱季的湿热带气候。
( 2 ）热带气候
最冷月份的平均温度大于18℃ 和每年大部分时间的相对湿度小于75 ％者。

( 3 ）极干燥气候
树木不能生长的环境。
1 ）草原气候。
2 ）沙漠气候。．
( 4 ）温带气候
最冷月份的平均温度在3 -18℃之间。
1 ）没有旱季的温带气候。
2 ）有干旱夏季的温带气候（大陆性气候）。
3 ）有干旱冬季的温带气候。
( 5 ）寒带气候

最冷月份的平均温度低于3℃ 和最暖月份平均温度高于10℃者。 1 ）没有旱季的寒带气候。
2 ）有干旱冬季的寒带气候。
( 6 ）极地气候
最暖和月份平均温度低于10℃者。
1 ）冻土带气候，最暖和月份的平均温度大于0℃者。
2 ）永久冻土带气候，最暖和月份的平均温度低于0℃者。

( 7 ）高山气候
有高的紫外线辐射，并且温度每天和季节性地大幅度地变化者。

周围环境也是选择大气老化试验曝晒场地时必须考虑的重要因素。因为不同的环境其空气中腐蚀介质的成分亦不相同，也将影响大气老化试验结果。周围环境一般可划分成下述几种类型：
① 都市型；② 工业型；③ 海洋型；④ 乡村型；⑤ 混合型（工业-海洋型，都市-乡村型等）。
8.1.2 试验环境的选择
鉴于不同气候条件及周围环境对大气老化试验结果的影响，所以某一涂料品种的耐候性指标一般是指该涂料在一定的气候条件及周围环境下大气曝晒试验的结果，而在不同的气候条件及环境下试验时，其试验结果差异很大。故在考察用于某些大型永久性设施的涂料产品的耐大气老化性时，可在永久性设施的所在地或与其气候、环境条件相同的地方设置曝晒场，而若全面考核其耐候性，则应在各气候类型区域内气候及环境条件最恶劣的地方设置曝晒场，同时进行曝晒试验，以取得统计性数据，从而确定该涂料在不同气候条件下的耐候性。
所设立的曝晒场四周应空旷，场地要平坦，并保持当地的自然植被状态，草高不能超过30cm ，如有积雪时，不要破坏积雪的自然状态；其四周障碍物至曝晒场的距离要求至少是该障碍物高度的三倍，以便使试验试板能充分受到大气各种因素的作用。曝晒场附近应无工厂烟囱、通风口和能散发大量腐蚀性化学气体的装置。工业气候曝晒场应设在工厂区内，沿海地区或海岛曝晒场应在海边并有代表性的地方。远离气象台（站）的曝晒场应设立气象观测站。曝晒场还应有专门的工作室和贮存室。

8.1.3 试验设备

曝晒架可用钢材或木材制成，并用耐候性良好的浅灰色涂料涂装，其结构力求简便、牢固，应能经受当地最大风力的吹刮，曝晒架的结构见图4.2 -25 和图4.2 -26 。骨架全部采用（30 X 4 )mm的角钢。

图4.2-25 曝晒架面

图4.2-26 固定角度曝硒架

1 -螺栓 2 -角钢（40x4 )mm〔 或不等边角钢( 35x20x3 )mm〕 ф-纬度角

对于做不同角度对比试验等研究场合用的曝晒架，可采用如图4.2 -27 所示的可调角度的曝晒架。

图4.2－27可调角度曝晒架

试板可采用25.4mm或38.1mm瓷绝缘子固定，试板行距为50-70mm。曝晒架应面朝正南方，与水平面成当地的纬度角安装，准确度±1 °, 曝晒面的底边离地面高0.5m 。曝晒架的行距以互不遮阳和便于工作为原则。北纬35°以南地区行距取1 -1.5m 为宜；35°以北地区按下式计算: L = Htg （ф＋23°27′)
式中L ― 两行曝晒架之间的距离（m ) ;
H ― 曝晒面上下两端高度差（m ) ;
ф― 当地地理纬度；
tg ---为当地地理纬度与太阳赤纬度最大绝对值之和的正切；
23°27′ ― 常数，太阳赤纬度最大值。

8.1.4 试样制备与试验结果评价

曝晒试板可采用150mm ×250mm×( 0.8 -1.5 ) mm 的普通低碳薄钢板或150mm x 250mm x ( 1 -2 ) mm的铝、镁合金板材，试板的反面亦必须涂漆保护，且最好采用比正面漆膜破坏速度慢的品种。试板的涂漆宜采用喷涂法施工，对喷涂道数及漆膜厚度的要求见表4.2 -9 。

表4.2 -9 大气老化试验时的漆膜厚度

根据需要也可以采用产品涂装时的实际施工厚度。
待最后一道漆完全干燥后，应用耐候性良好的异色自干漆将试板封边，每一个涂料品种应同时用同样的施工方法制备符合要求的两块曝晒试板和一块标准板（比较用）。曝晒试板应在室内放置7 天使漆膜充分固化后再投入试验。
在试板曝晒的前三个月期间，每半个月检查一次漆膜变化情况，三个月后至一年以内，每一个月检查一次，一年以后，每三个月检查一次。由于涂料品种及曝晒地区破坏速度的不同，检查周期可根据具体情况适当变更，但在雨季或天气骤变时应随时检查，如有异常现象应作记录或拍照。位于风砂过多的曝晒场，试板应经常用软扫帚打扫干净，以便试板充分受到其它大气因素的作用。
由于在进行试板老化程度的评价时易出现人为的误差，所以在进行同一批样板的老化试验时，最好指定专人从始至终负责到底，若必须换人时，原工作人员必须随同新工作人员检查二次以上。一批试板最好由一二人共同负责，以尽量减少人为的误差。
涂层经过一段时间的老化试验后，必然会出现失光、变色、粉化等现象，要定期予以检查、记录，根据不同情况，可分别从失光、变色、粉化、裂纹、起泡、生锈、长霉、斑点．泛金、脱落、沾污11 个方面来进行评价，依变化程度分为5 个等级，0 级最好，1 级次之．4 级最差。其具体评价方法参照国家标准GB/T1766 -1995 《 漆膜耐候性评级方法》 ，然后根据各单项的变化情况来进行漆膜耐老化性优劣的综合性评价，其分级标准见表4.2－10和 表4.2 -11 。
检查试板前，试板下半部分用毛巾或棉纱在清水中洗净晾干以便检查失光、变色等现象，上半部不洗部分，检查粉化、长霉等现象。上述老化现象可同时进行检查。

试板老化试验的终止应根据各种漆膜老化破坏的程度及具体要求而定，一般达到“差级”中的任何一项即可停止试验。
表4.2 -10 保护性漆膜耐老化性综合评价

表4.2 -11 装饰性漆膜耐老化性综合评价

8.2 人工加速老化

人工加速老化试验是模拟自然界中各种气候因素而在试验室内创造的人工气候条件下的试验。人工气候能够达到加速试验的目的，从而缩短了老化试验周期，可以在较短时间评价涂料产品耐候性的优劣。
( l ）试验设备与操作
人工加速老化试验在人工老化机内进行。人工老化机的构造大致可以分为上、中、下三个部分。上部主要为老化机的控制盘，装有各种控制仪表及开关，可以视不同情况改变加速老化试验的温度、湿度、降雨量、降雨周期等参数。中部为样品进行老化的试验室，其内壁由不锈钢制成，为了增加室内的保温性能，在其内壁周围填充了保温材料。试验室中部悬挂着光源，由于该光源（如碳弧灯和氙灯）光谱波长范围不同及分布量的不同，所以，不同的光源对老化试验的加速性亦是不一样的。如紫外线碳弧灯的光谱在波长为300-380nm 的部分具有很大的分光能量，可见光和红外光部分的能量则很小，故其老化试验的加速性较快。而氙灯的光谱能量分布较之紫外线碳弧灯相比要更为接近太阳光，故老化试验的模拟性要好，但其加速性却较前者要慢。试验室内还有一个一定直径的转鼓围绕着光源作匀速转动，以保证转鼓上的试样能受到均匀的光照。在试验室内后部或侧面，还装置有几个喷嘴，能对转鼓上的试样自动地定时喷水以模仿天然降雨。试验室内的温度可由室内的冷却喷嘴和温度换向器来调节；湿度则可由发湿箱产生湿润的空气由鼓风机送入试验室内。发湿箱、鼓风机及传动机构等安装在人工老化机的下部。
( 2 ）试验结果评价
影响人工加速老化试验结果的因素除光源外，温度、相对湿度、降雨周期以及降雨用的水质都是老化试验过程中的重要因素。但各国对其控制标准是不一样的。如温度控制，我国要求控制试验室的空气温度为（45 ±2 ) ℃，日本及美国则要求通过观测黑板温度计来控制试验室内的样板表面温度。日本标准中规定的老化试验黑板温度为（63 ±3 ) ℃，美国有关标准规定黑板温度为（63 ±5 )℃ 。我国要求试验室内的相对湿度为（65－75 ) % ，美国有关标准规定在试验周期的光照－不喷水期间，其相对湿度应为（50 ±5 ) ％。
降雨周期我国规定为每小时降雨12min ，美国有关标准规定为每120min 内降雨18min 。人工加速老化试验的用水要求采用蒸馏水及离子交换树脂净化水，蒸馏水用于冷却，离子交换树脂净化水用于降雨，以避免因自来水的硬度较高造成的水垢影响漆膜尤其是白色漆膜的试验结果，亦避免了因各地自来水水质的不同而造成的试验误差。
涂料产品在人工加速老化试验过程中其变化规律与天然曝晒试验相似，即在初期变化较明显，后期变化逐渐平稳，因此其检查周期在初期要短一些，要求每隔48h 便停机检查一次样板，待试验进行到192h 后则每隔96h 停机检查一次样板即可。每次检查后，样板在试验机中的上下位置应该互换。终止指标应根据各种漆膜老化破坏的程度及具体要求而定。一般当漆膜破坏情况达到（漆膜老化试验评级法》（GB /T1766 －1995 ）综合评级的“差级”中的任何一项时，即可停止试验。评级标准参照大气老化试验中的表4.2－10 和表4.2－11。