涂层硬度的测定方法 铅笔硬度测定法摆杆硬度测定法

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涂层硬度

硬度是表示涂层机械强度的重要性能之一，其物理意义可理解为涂层被另一种更硬的物体穿人时所表现的阻力。涂层硬度与涂料品种及涂层的固化程度有关。油性漆及醇酸树脂漆的涂层硬度较低，而合成树脂漆的硬度较高。在一些固化剂固化型的涂料中，涂层硬度还与固化剂的使用量有关，大多数情况下提高固化剂的比例，涂层的硬度增加，与此同时，涂层的柔韧性、耐冲击性等性能则随之下降。此外，涂层的固化程度也直接影响其硬度值，即硬度由小到大是涂层在干燥过程中时间的函数，完全干燥的涂层，才具有其特定的最高硬度。一些自干型涂料，若能在适当的温度烘烤，亦能在一定程度上提高涂层硬度。
涂层硬度的测试可以采用如下方法：摆杆硬度测定法，铅笔硬度测定法，压痕硬度测定法。
( l ）摆杆硬度测定法
摆杆硬度测定法的工作原理是：接触漆膜表面的摆杆以一定周期摆动时，如表面越软，则摆杆的摆幅衰减越快。反之，则衰减越慢。在采用科尼格（Kǒnig）和珀萨兹（Persoz）摆的两种摆杆式阻尼试验仪测试涂层硬度时，由于两种摆的结构、重量、尺寸、摆动周期及摆幅不同，另外，摆杆与涂层间的相互作用还取决于涂层具有的复杂的弹性和粘弹性，因此两种摆的测定结果之间不能建立起通用的换算关系。所以，在产品标准中测定某种漆膜的阻尼时间时，只规定使用一种摆杆的仪器。
在选择摆杆式阻尼试验仪时可以考虑如下因素：
1 ）通常科尼格摆的阻尼时间接近拍萨兹摆的一半：
2 ）在摩擦系数低的表面上拍萨兹摆可能打滑，这会使结果无效，但对于一般的色漆和清漆，此种情况很难出现；
3 ）由于环境条件对漆膜阻尼时间影响很大，因此，试验应在控制温、湿度条件、并且无振动、无气流影响的情况下进行。此外，漆膜厚度及底材材质也能影响阻尼时间。

科尼格摆和珀萨兹摆的结构如图4.2-4 和图4.2-5 所示。它们形状虽不同，但主要结构均由一横杆与一开口框架相连，横杆下面均嵌入二个用作支点的钢球，框架的下端成一个指针式的尖端。
科尼格摆的总质量为（200 ±0.2 )g。摆杆横杆下两个钢球的直径为（5 ±0.005 ) mm, 硬度为（63 ±3 ) HRC ，珠距为（30±0.2 )mm。可通过移动与横杆垂直的连接杆上的滑动重锤来调节摆的固有摆动周期。在抛光平板玻璃板上，摆杆从6°位移到3°的阻尼时间应为( 250±10)s，摆动周期为（1.4±0.02)s 。

拍萨兹摆的总质量为（500±0.1)g。摆杆横杆下的两个不锈钢珠的直径为（8 ±0.005）mm 硬度为（59 ±1) HRC ，珠距为（50 ±l ) mm。摆静止时，其重心应在支轴下（60±0.1)mm处，指针顶端在支轴下（400±0.2)mm处。在抛光平板玻璃板上，摆杆从12°位移到4°的阻尼时间至少应为420s，摆动周期为（l ±0.001) s 。
采用摆杆法测试漆膜硬度，应将涂料涂刷在100mm×100mm×5mm的浮法平板玻璃或抛光平板玻璃上，并应按产品标准规定的条件和时间进行干燥。除另有规定外，应将干燥试板在温度（23 ±2 )℃，相对湿度（50 ±5 ) ％环境条件下至少进行状态调节16h 。整个测试过程亦应在此条件下进行。

测试前，应用乙醚润湿了的软绸布（或棉纸）擦净支承钢珠。将摆杆处于试板相同的环境条件下放置10min 。被测试板的漆膜应朝上，放置在水平工作台上，然后使摆杆慢慢降落到试板上，标尺零点若与静止位置时的摆尖不处于同一垂直位置则应予以调节。
将摆杆在支轴没有横向位移的情况下偏转一定的角度（科尼格摆为6°，珀萨兹摆为12°) ，停在预定的停点处。然后，松开摆杆，开动秒表，记录摆幅由6°到3°（科尼格摆）或由12°到4°（珀萨兹摆）的时间（秒数），在同一块试板的三个不同位置上进行测量，记录每次测量的结果及三次测量结果的平均值。

图4.2-4科尼格（Kǒnig）摆杆 图4.2-5珀萨兹（Persoz）摆杆

( 2 ）铅笔硬度测定法

系采用一套已知硬度的绘图铅笔芯来进行漆膜硬度的测定。漆膜硬度可由能够穿透漆膜而达到底材的铅笔硬度等级来表示。如采用一组中华牌高级绘图铅笔，其硬度等级为6H 、5H 、4H 、3H 、2H 、H 、HB 、B 、2B 、3B 、4B 、5B 、6B ，其中以6H 为最硬，6B 最软，由6H -6B 硬度递减，两相邻笔芯之间的硬度等级差视为一个硬度单位。操作方法可采用手工方法或仪器试验方法，采用手工方法对不同的操作者可能会得到不同的结果，故作为仲裁试验应采用仪器试验方法。
测试用的铅笔应用削笔刀将其削到露出柱形笔芯5 -6mm（切不可松动或削伤铅芯）, 握住铅笔使其与No.400 砂纸面成90°，在砂纸上不停划圈，以摩擦铅芯端面，直至获得端面平整、边缘锐利的笔端为止（边缘不得有破碎或缺口）。铅笔每使用一次后要旋转180 ’再用，或者重磨后再用。
1 ）手工操作 其测试方法如图4.2 -6 所示，把涂漆试样固定于水平面上，握住已削好的铅笔，使其与漆膜表面成45°角，用力（此力大小或使铅笔端缘破碎，或犁伤漆膜）以每秒1mm的速度向前推进。从最硬的铅笔开始每级铅笔犁五道3mm的痕，直至找出都不犁伤漆膜的铅笔为止，该铅笔的硬度即代表所测漆膜的铅笔硬度。
2 ）仪器试验 把涂漆试样置于试验仪的试件台上，涂漆面朝上，把通过试验仪祛码重心的垂线调节到通过铅笔端与漆膜交点，把已削好的铅笔装人铅笔夹使其与漆膜成45°角，用平衡祛码把铅笔上的负荷调到使铅笔刚好接触试样，拧紧止动螺钉，使铅笔端离开漆膜表面，在祛码台上加上（1 ±0.05 ) kg 的祛码，松开止动螺钉，以便铅笔端与漆膜接触。摇动试验台的移动摇臂，使试样与铅笔端反向移动3 mm，移动速度约0.5mm/ s 。然后拧紧止动螺钉，转动铅笔180°（保证笔端面无损伤）并变换试样位置，依次犁出五道痕，用此方法（见图4.2 -7 ）从最硬的铅笔开始测试，并相继换上低一级的铅笔，直至找出五道痕中只有一次犁伤漆膜的铅笔，以其下一级铅笔代表所测漆膜的铅笔硬度。如未犁伤漆膜，则以此级的铅笔代表所测漆膜的铅笔硬度。

图4.2-6 手工试验示意图

图4.2 -7 铅笔硬度试验仪
( 3 ）压痕硬度测定法

涂层的压痕硬度是指抵抗压头压入有机涂层的能力，其测定方法见图4.2 -8 。在一定的载荷下，涂层硬度越高，则其抵抗压头压入有机涂层的能力越强，涂层压痕也就越小。为取得较大的精确度，采用此法测定涂层硬度时，涂层最低允许厚度应使压痕深度不超过涂层厚度的3 / 4 ，以使底材的影响程度最小。

图4.2 -8 压痕硬度计

测试涂层的压痕硬度可以采用努普（Knoop）压头和芬德（Pfund ）压头。努普压头是一种规定尺寸的金刚石锥体，芬德压头是一种规定尺寸的半球形石英压头或蓝宝石压头。前者提供的硬度值以努普硬度数（KHN ）表示，后者提供的硬度值以芬德硬度数（PHN ）表示。但努普硬度数的精确度要较芬德硬度数的精确度高。
测试涂层的压痕硬度由两步构成：第一步是通过压头施加载荷到涂层表面，第二步将测得的压痕值计算成硬度数。
努普硬度数的计算: KHN ＝L / A_p ＝L / I²C_p
式中L-施加在压头上的载荷（kg ) ; I- 测得的压痕对角线长度（mm) ; C_p- 使I²与A_p相关联的压头常数；A_p-压痕投影面积（mm²）。
芬德硬度数的计算PHN = L/A = 4L/πd²=1.27 ( L /d²) 式中L ― 施加在压头上的载荷（kg ) ; A ― 压痕投影面积（mm²）; d ― 压痕投影的直径（mm）。