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磷酸盐钼蓝比色法
洗涤剂、磷肥及骨粉等工厂企业的废水中往往含有磷酸盐。对于这些污水和废水中总磷的测定,可采用磷钼酸铵比色法。但污水或工业废水中的有机物质须先消解,并将偏磷酸盐和焦磷酸盐转化为正磷酸盐再行测定。
水样中磷酸盐与酸性钼酸铵作用,产生淡黄色的磷钼酸盐,遇氯化亚锡便产生一种深蓝色络合物,根据颜色的深浅进行比色测定。
1.钼酸铵溶液,称取2.5克钼酸铵溶于15毫升水中,另将28毫升浓硫酸加到48毫升水中。冷却后两液合并,并以水稀释至100毫升。
2. 磷酸盐标准溶液:称取0.7165克分析纯干燥的磷酸二氢钾(KH2P04)溶于水中,倾入1000毫升容量瓶内,并用水稀释至刻度。吸取10.0毫升稀释至500毫升,此溶液1.0毫升=0.01毫克磷酸盐。
3. 氯化亚锡甘油溶液:将2.5克氯化亚锡溶亍100毫升甘油中,在温热水浴上促使其溶解,混勻后储于瓶中,可长期使用。
取水样50毫升于50亳升比色管中,另取50毫升比色管冷干支,内加磷酸盐标准溶液0.0、0.1、0.3、0.5、0.7、1.0、2.0毫升,并用水稀释至50毫升。于样品及标准管中各加2.0毫升钼酸铵溶液及0.25毫升2.5%氯化亚锡甘油溶液,摇匀,10〜15分钟内,用分光光度计690毫微米波长测定光密度,并绘制标准曲线。也可用目视比色法测定。
若水样污染严重,色度深和有机物质很多,必须先行消解。方法如下:取10奄升水样于100奄升消化烧瓶内,加3毫升浓硫酸及数粒玻璃珠,加热消化至透明。冷却后用浓氢氧化铵中和至中性(约需10毫升),以下步骤按上述测定方法进行。
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