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电泳槽液pH的标准测试方法

2017 人参与  2013年09月18日 03:00  分类 : 电泳工艺 电泳原理  评论

电泳槽液pH的标准测试方法

1 测试范围

1.1 本测定方法用于分析电泳槽液和超滤液中的游离氢离子浓度。

2,方法概要

2.1 将搅拌良好的试样放在有搅拌器的容器中,用pH计测定pH,测定中使用玻璃电极和参数电极。

3. pH值的意义和应用

3.1 pH值是溶液中游离氢离子浓度的测定,它表示电泳液是酸性、碱性还是中性的溶液。由于良好精度的pH是在水溶液中测定,电泳槽液的pH测定只是半定量的,所以这种测定应作为表观的pH测定。

3.2 电泳槽液的pH值用于研究、生产、质量控制和电泳工艺的控制。

4. 仪器设备

4.1 pH计

4.2 玻璃电极和参数电极

注意:由于电极材料具有极性,因此对阳极或阴极电泳液要使用不同的极性的电极,相反极性的溶液会损伤电极。另外,要用合适的溶剂对电极进行清洗。

4.3 温度计,精度为0.5°F。

5. 试剂

5.1 标准pH溶液,pH4.0、7.0和10.0;

5.2 纯水

6. 取样和样品制备

6.1 必须在电泳槽液在循环时取样,在对超滤液取样时,要使样品先充分混合或搅拌均匀;

6.2 在取样后取出测试样之前,必须将样品摇晃和搅拌到没有沉降的物质为止。如果在取样后与取出测试样之间有一段时间的耽搁的话,这种搅拌就特别重要。可以用肉眼来检查是否有沉降物质(如果容器是透明的),或者用角匙伸到容器底部刮一下,检查一下是否有沉降物质。在取出测试样之前一定要将样品摇匀或搅拌均匀,这一点非常重要。

7. 测试步骤

7.1 标准化:打开pH计使之预热。用水洗电极。对阳离子系统的测定,用pH4.0和7的校正电极、对阴离子系统的样品测定则用pH7和10的刻度仪器。每次测定后都要用水充分洗涤电极。用于标定的pH缓冲溶液的温度应与待测样品的一致(±2°F)。

7.2 测定表观的pH值;

7.2.1 取出搅拌均匀的电泳液,放入有搅拌棒的干净且干燥的容器中,调节搅拌速度,如太慢时,样品会分层,如果转速太快,样品会溅出或产生涡流。使样品的温度达到90°F的平衡(温度的变化要小于0.5°F/分)。将电极置于样品中,按pH计的使用说明测出pH。记录下测定值,并重复一次测定。

7.2.2 再测定二个电泳液样品的pH;几个样品的测定值差异要在0.1单位之内,每次测定的漂移也要小于0.1pH单位。如果pH漂移较大,要检查一下pH计并重复上述全部步骤再作测定。

典型的环氧阴极电泳槽液运行参数

固体粒子

19-21%

颜料/黏合剂比例

0.18-0.20

pH

5.4-6.0

电导

700-1000微欧

溶剂: 丁基溶纤剂

Dowanol PPH

0.8-1.2%

0.5-1.0%

槽温

90-95°F

去离子水电导

< 10微欧

预清洗水电导

< 50微欧

成品烘干温度

20分钟,350°F

典型的环氧阴极电泳槽液的参数调整 (槽体积=3800加仑)

维护的树脂/浆料加料比:5/1

每加入110加仑,固体含量将升高1.0%

浆料加料

每加入15加仑,P/B将升高0.01

树脂加料

每加入33加仑,p/B将降低0.01

溶剂:

每加入6加仑,溶剂将增加0.1%

每加入55盎司(1603ml),pH将降低0.1

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