电泳槽液pH的标准测试方法
1, 测试范围
1.1 本测定方法用于分析电泳槽液和超滤液中的游离氢离子浓度。
2,方法概要
2.1 将搅拌良好的试样放在有搅拌器的容器中,用pH计测定pH,测定中使用玻璃电极和参数电极。
3. pH值的意义和应用
3.1 pH值是溶液中游离氢离子浓度的测定,它表示电泳液是酸性、碱性还是中性的溶液。由于良好精度的pH是在水溶液中测定,电泳槽液的pH测定只是半定量的,所以这种测定应作为表观的pH测定。
3.2 电泳槽液的pH值用于研究、生产、质量控制和电泳工艺的控制。
4. 仪器设备
4.1 pH计
4.2 玻璃电极和参数电极
注意:由于电极材料具有极性,因此对阳极或阴极电泳液要使用不同的极性的电极,相反极性的溶液会损伤电极。另外,要用合适的溶剂对电极进行清洗。
4.3 温度计,精度为0.5°F。
5. 试剂
5.1 标准pH溶液,pH4.0、7.0和10.0;
5.2 纯水
6. 取样和样品制备
6.1 必须在电泳槽液在循环时取样,在对超滤液取样时,要使样品先充分混合或搅拌均匀;
6.2 在取样后取出测试样之前,必须将样品摇晃和搅拌到没有沉降的物质为止。如果在取样后与取出测试样之间有一段时间的耽搁的话,这种搅拌就特别重要。可以用肉眼来检查是否有沉降物质(如果容器是透明的),或者用角匙伸到容器底部刮一下,检查一下是否有沉降物质。在取出测试样之前一定要将样品摇匀或搅拌均匀,这一点非常重要。
7. 测试步骤
7.1 标准化:打开pH计使之预热。用水洗电极。对阳离子系统的测定,用pH4.0和7的校正电极、对阴离子系统的样品测定则用pH7和10的刻度仪器。每次测定后都要用水充分洗涤电极。用于标定的pH缓冲溶液的温度应与待测样品的一致(±2°F)。
7.2 测定表观的pH值;
7.2.1 取出搅拌均匀的电泳液,放入有搅拌棒的干净且干燥的容器中,调节搅拌速度,如太慢时,样品会分层,如果转速太快,样品会溅出或产生涡流。使样品的温度达到90°F的平衡(温度的变化要小于0.5°F/分)。将电极置于样品中,按pH计的使用说明测出pH。记录下测定值,并重复一次测定。
7.2.2 再测定二个电泳液样品的pH;几个样品的测定值差异要在0.1单位之内,每次测定的漂移也要小于0.1pH单位。如果pH漂移较大,要检查一下pH计并重复上述全部步骤再作测定。
典型的环氧阴极电泳槽液运行参数
固体粒子 |
19-21% |
颜料/黏合剂比例 |
0.18-0.20 |
pH |
5.4-6.0 |
电导 |
700-1000微欧 |
溶剂: 丁基溶纤剂 Dowanol PPH |
0.8-1.2% 0.5-1.0% |
槽温 |
90-95°F |
去离子水电导 |
< 10微欧 |
预清洗水电导 |
< 50微欧 |
成品烘干温度 |
20分钟,350°F |
典型的环氧阴极电泳槽液的参数调整 (槽体积=3800加仑)
维护的树脂/浆料加料比:5/1 |
每加入110加仑,固体含量将升高1.0% |
浆料加料 |
每加入15加仑,P/B将升高0.01 |
树脂加料 |
每加入33加仑,p/B将降低0.01 |
溶剂: |
每加入6加仑,溶剂将增加0.1% |
酸 |
每加入55盎司(1603ml),pH将降低0.1 |