测定固体百分含量（ %NV）和颜料对粘结剂比（P/B）的标准方法

测定固体百分含量（ %NV）和颜料对粘结剂比（P/B）的标准方法

1, 测定范围

1.1 本方法规定了含水样品中测定非挥发性固体含量的步骤和方法。

1.2 本方法规定了测定样品中颜料对粘结剂比例的方法和步骤。

1.3 本方法可用于浆状、乳液状和电泳液的测定。

2, 可使用的文件

2.1 分析天平的使用手册

2.2 ASTM D2369（涂膜的挥发性成分的含量）

2.3 ASTM D1259（树脂溶液的非挥发性成分的含量）

3, 试验方法概要

3.1 用电热板加热法先将铝称量皿的保护油层除去；

3.2 用分析天平将铝称量皿称重，记下重量；

3.3 用1毫升一次性针筒取样，取样后将端口塞上，用干的卫生纸将针筒的外部擦干净；

3.4 将针筒称重后，记录下重量；

3.5 将针筒内样品注射到称量铝皿中；

3.6 再次将针筒称重，记录下重量；

3.7 向铝称量皿中加去离子水，使样品稀释，然后加热；

3.8 把铝皿置在加热炉中，在110°C温度下加热1.5小时；

3.9 加热后，将铝皿置于干燥器中冷却至室温；

3.10 将冷却后的铝称量皿称重，记录下重量；

3.11 用记录的重量计算出总的非挥发性成分的含量，并作记录；

3.12 将铝称量皿中残留的固体再在535°C温度下加热1小时；

3.13 移出铝皿，冷却到室温；

3.14 将冷却后的称量皿称重，记录下重量；

3.15 用所记录的重量计算颜料/粘结剂的比值（P/B）。

4, 仪器和设备

4.1 一次性手套

4.2 铝称量皿

4.3 小刀

4.4 1毫升带端盖的一次性注射器

4.5 记号笔

4.6 万分之一准确度的分析天平（例如 METTLER AE163）

4.7 卫生纸

4.8 去离子水

4.9 加热炉

4.10 干燥器

4.11 电热板

5, 测定步骤

5.1 为了得到准确的结果，要作二份或三份平行样品的测定；

5.2 为了减少因皮肤油脂对称量的影响，在操作称量皿和注射筒时要戴好一次性手套；

5.3 使用小刀在铝皿上做记号，不要使用标签、记号笔或其它类似的方法来做记号，因为它们会引起称量误差；

5.4 使用让铝称量皿在使用前先在电热板上加热5分钟的方法来去除其表面可能带有的油污，电热板的表面温度需达到400－450°F；

5.5 将铝皿称重，记下重量（读至0.1MG）为E；

5.6 用记号笔在1ML的注射器上写上与铝皿上一致的记号；

5.7 取下注射器的端盖，用注射器取1ML样品，再盖上端盖，将注射器的外面用卫生纸擦干净，（注意：不要让样品留在注射器中的时间超过5分钟）；

5.8 将盛有样品的注射器称重至精度0.1，记下其重量F；

5.9 小心移掉端盖，将一定量的样品注射到铝称量皿中：

颜料浆：0.3－0.5克

乳液：0.5－0.8克

电泳液：0.8－1.0克

5.10 再将端盖塞上，但不要再擦它，将已部分排掉样品的注射器再称重，记下它的重量G；

5.11 向铝皿的样品中加2ML去离子水，使铝皿稍稍晃动，让水和样品混合，如果稀释后的样品仍不能使铝皿的底部复盖，则再多加一些去离子水，使其在混合后能充满底部；

5.12 将铝皿放在加热炉中，在110°C加热1．5小时；

5.13 取出铝皿，让它在干燥器中冷却到室温；

5.14 将冷却后的铝皿称重，记下其重量H；

5.15 使马弗炉预热到110°C；

5.16 将盛有干燥样品的铝皿放入110°C的马弗炉；

5.17 将马弗炉的温度升高到535±25°C，维持1小时，（注意：如果温度超过太多，铝皿可能会熔化，使结果错误）；

5.18 用钳子将铝皿从马弗炉移出（注意：铝皿中的灰份非常轻，在取出时要十分小心，不要让灰份损失）；

5.19 检查铝皿中的灰份，如果颜色呈灰色，将铝皿放回马弗炉中再加热30分钟，然后再重复5.18步骤；

5.20 将铝皿置于干燥器中冷却到室温（注意：在操作中注意不要让灰份损失）；

5.21 将铝皿称重，记录下重量L；

5.22 将铝皿和注射器丢弃在废物箱中。

6，计算方法

6.1 从质量控制记录卡上读取灰分因子（A），记下数字，（如果没有该因子，就将A取作1.0）；

6.2 计算出下列中间值（它们将用于计算颜料/粘合剂的P/B比值）：

X＝H－E

Y＝F－G

Z＝L－E

6.3 计算出总非挥发性成分的含量（% NV）：

% NV＝X÷（Y×100）

6.4 计算出颜料在固体中的百分含量（% PIG）：

% PIG＝（Z×100）÷（A×X）

6.5 计算出样品中颜料/粘结剂的比值（P/B）：

P/B＝% PIG÷（100－ % PIG）

6.6 记录下（P/B）的计算值，取到小数点后二位；

6.7 将平行样品的（P/B）值取平均值，计算到小数点后二位，该平均值即为样品中的颜料/粘结剂的比值。