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测定固体百分含量( %NV)和颜料对粘结剂比(P/B)的标准方法

2121 人参与  2013年09月16日 02:58  分类 : 电泳工艺 电泳原理  评论

测定固体百分含量( %NV)和颜料对粘结剂比(P/B)的标准方法

1, 测定范围

1.1 本方法规定了含水样品中测定非挥发性固体含量的步骤和方法。

1.2 本方法规定了测定样品中颜料对粘结剂比例的方法和步骤。

1.3 本方法可用于浆状、乳液状和电泳液的测定。

2, 可使用的文件

2.1 分析天平的使用手册

2.2 ASTM D2369(涂膜的挥发性成分的含量)

2.3 ASTM D1259(树脂溶液的非挥发性成分的含量)

3, 试验方法概要

3.1 用电热板加热法先将铝称量皿的保护油层除去;

3.2 用分析天平将铝称量皿称重,记下重量;

3.3 用1毫升一次性针筒取样,取样后将端口塞上,用干的卫生纸将针筒的外部擦干净;

3.4 将针筒称重后,记录下重量;

3.5 将针筒内样品注射到称量铝皿中;

3.6 再次将针筒称重,记录下重量;

3.7 向铝称量皿中加去离子水,使样品稀释,然后加热;

3.8 把铝皿置在加热炉中,在110°C温度下加热1.5小时;

3.9 加热后,将铝皿置于干燥器中冷却至室温;

3.10 将冷却后的铝称量皿称重,记录下重量;

3.11 用记录的重量计算出总的非挥发性成分的含量,并作记录;

3.12 将铝称量皿中残留的固体再在535°C温度下加热1小时;

3.13 移出铝皿,冷却到室温;

3.14 将冷却后的称量皿称重,记录下重量;

3.15 用所记录的重量计算颜料/粘结剂的比值(P/B)。

4, 仪器和设备

4.1 一次性手套

4.2 铝称量皿

4.3 小刀

4.4 1毫升带端盖的一次性注射器

4.5 记号笔

4.6 万分之一准确度的分析天平(例如 METTLER AE163)

4.7 卫生纸

4.8 去离子水

4.9 加热炉

4.10 干燥器

4.11 电热板

5, 测定步骤

5.1 为了得到准确的结果,要作二份或三份平行样品的测定;

5.2 为了减少因皮肤油脂对称量的影响,在操作称量皿和注射筒时要戴好一次性手套;

5.3 使用小刀在铝皿上做记号,不要使用标签、记号笔或其它类似的方法来做记号,因为它们会引起称量误差;

5.4 使用让铝称量皿在使用前先在电热板上加热5分钟的方法来去除其表面可能带有的油污,电热板的表面温度需达到400-450°F;

5.5 将铝皿称重,记下重量(读至0.1MG)为E;

5.6 用记号笔在1ML的注射器上写上与铝皿上一致的记号;

5.7 取下注射器的端盖,用注射器取1ML样品,再盖上端盖,将注射器的外面用卫生纸擦干净,(注意:不要让样品留在注射器中的时间超过5分钟);

5.8 将盛有样品的注射器称重至精度0.1,记下其重量F;

5.9 小心移掉端盖,将一定量的样品注射到铝称量皿中:

颜料浆:0.3-0.5克

乳液:0.5-0.8克

电泳液:0.8-1.0克

5.10 再将端盖塞上,但不要再擦它,将已部分排掉样品的注射器再称重,记下它的重量G;

5.11 向铝皿的样品中加2ML去离子水,使铝皿稍稍晃动,让水和样品混合,如果稀释后的样品仍不能使铝皿的底部复盖,则再多加一些去离子水,使其在混合后能充满底部;

5.12 将铝皿放在加热炉中,在110°C加热1.5小时;

5.13 取出铝皿,让它在干燥器中冷却到室温;

5.14 将冷却后的铝皿称重,记下其重量H;

5.15 使马弗炉预热到110°C;

5.16 将盛有干燥样品的铝皿放入110°C的马弗炉;

5.17 将马弗炉的温度升高到535±25°C,维持1小时,(注意:如果温度超过太多,铝皿可能会熔化,使结果错误);

5.18 用钳子将铝皿从马弗炉移出(注意:铝皿中的灰份非常轻,在取出时要十分小心,不要让灰份损失);

5.19 检查铝皿中的灰份,如果颜色呈灰色,将铝皿放回马弗炉中再加热30分钟,然后再重复5.18步骤;

5.20 将铝皿置于干燥器中冷却到室温(注意:在操作中注意不要让灰份损失);

5.21 将铝皿称重,记录下重量L;

5.22 将铝皿和注射器丢弃在废物箱中。

6,计算方法

6.1 从质量控制记录卡上读取灰分因子(A),记下数字,(如果没有该因子,就将A取作1.0);

6.2 计算出下列中间值(它们将用于计算颜料/粘合剂的P/B比值):

X=H-E

Y=F-G

Z=L-E

6.3 计算出总非挥发性成分的含量(% NV):

% NV=X÷(Y×100)

6.4 计算出颜料在固体中的百分含量(% PIG):

% PIG=(Z×100)÷(A×X)

6.5 计算出样品中颜料/粘结剂的比值(P/B):

P/B=% PIG÷(100- % PIG)

6.6 记录下(P/B)的计算值,取到小数点后二位;

6.7 将平行样品的(P/B)值取平均值,计算到小数点后二位,该平均值即为样品中的颜料/粘结剂的比值。

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